《表1 甲砜霉素纯度定值测量结果(%)》

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《甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估》

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注:表中a为质量分数；b为摩尔分数。

质量平衡法作为经典的定值方法被广泛应用于纯度标准物质研制。针对甲砜霉素标准物质纯度测定，本研究首先采用了质量平衡法。根据文献报道与之前的研究经验可知，影响标准物质纯度的杂质主要有与主成分结构类似的有机杂质、水分、无机非挥发性杂质及有机挥发性杂质。因此，采用HPLC-UV法进行有机杂质测定。酰胺醇类药物的HPLC分析中常常采用反相C18色谱柱，以甲醇（或乙腈）+缓冲溶液（pH值为2.0～3.5）为流动相。本实验选择了甲酸+三乙胺（pH=3.0）的缓冲溶液作为水相，甲醇与乙腈作为有机相，在此基础上比较优化了不同流动相条件，实现主成分色谱峰与杂质峰完全分离，进而保证测量的准确性。如图1所示，当流动相为乙腈+水=14+86，流速1.0 mL/min，进样量10μL，UV波长224 nm时，杂质峰响应充分且主成分色谱峰与杂质峰分离效果良好，满足定值要求。采用上述色谱条件，对随机抽取的7瓶甲砜霉素标准物质进行平行测定。由于HPLC-UV法无法测定甲砜霉素中水分，而且水分含量通常是影响纯度结果的关键因素，因此采用卡尔费休法测定了水分杂质的含量。此外，分别采用顶空气相色谱法和ICP-MS分析了有机挥发性杂质和无机非挥发性杂质，结果含量很低，对纯度结果影响不大，可以忽略不计，在本研究中不作详细讨论。根据质量平衡法计算公式，可得甲砜霉素纯度定值结果见表1。