《表4 Jeziorny法研究非等温结晶动力学参数》

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《表4 Jeziorny法研究非等温结晶动力学参数》
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生物基耐高温PA10T10F的合成及非等温结晶动力学中,由图5可见,拟合曲线可以分为两个阶段,分别对应结晶前期和后期两个阶段,各自具有较好的线性关系,线性关系拟合参数详见表4。从表4中可发现,PA10T和PA10T10F的非等温结晶速率常数Zc随降温速率的增大而增大,表明随着降温速率增大,结晶速率变大。同时缩短结晶时间,导致高分子没有足够的时间排列规整进入晶格,因此结晶不完善,结晶能力下降。当降温速率较慢时,相同降温速率下,PA10T10F的Zc比PA10T大,说明PA10T10F的结晶速率较大;而当降温速率较快时,相同降温速率下,二者的结晶速率Zc基本相同。这是PA10T和PA10T10F的二元酸单体分子结构差异导致的,呋喃环非对称,使链段不易翻转;同时,呋喃环因正负电荷中心不重合而存在永久偶极矩,由此产生的静电力增大聚合物的链间作用力[17]。因此,PA10T10F的结晶能力强于PA10T,当降温速率较慢时,PA10T10F的结晶性能优势体现明显,结晶速率较大;但当降温速率较快时,高分子链段没有足够的弛豫时间进入晶格,结晶程度不完善,结晶能力的差异不是过程中的决定因素,因此结晶速率被拉平。另外,在结晶前期和结晶后期n值不同,表明结晶前后期不同阶段结晶方式发生变化;不同降温速率对于聚合物的n值也有极大影响,说明降温速率也造成结晶形貌的差异。降温速率较慢时,PA10T结晶后期的n值比结晶前期小,这可能是因为生成晶核时呈现多维生长形态,甚至均相成核和异相成核等复杂的成核方式同时存在;而随着晶体生长,晶粒之间相互融合,晶体生长维度降低,以二维盘状生长为主;降温速率较快时,PA10T结晶前期和后期n值基本一致,晶体以三维球体生长。对于PA10T10F在结晶前期以三维球体生长,对降温速率的影响不敏感;但结晶后期随着降温速率变快,结晶形貌逐渐从一维纤维状过渡到二维盘状和三维球状生长,并进一步晶体以多维生长复杂化。

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