《表3 5-HMF的加样回收率试验结果》

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《神曲及其炮制品中5-羟甲基糠醛的含量分析》

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参照文献[13]的方法进行方法学考察，测定了系列浓度对照品溶液中5-HMF的峰面积，以峰面积（mAU）为纵坐标，进样量（μg）为横坐标，计算线性方程为Y=8 037 489 X-20 286（r2=0.999 4），适用的进样量范围在0.001 985～0.397μg之间。连续6次测定浓度为19.85μg/mL的5-HMF对照品溶液，计算其峰面积的RSD为0.98%，说明该仪器的精密度良好。取19号供试品粉末6份，每份质量约1.0g，按照“1.2.4.3”项下所述方法进行供试品溶液的制备，以“1.2.4.1”项下色谱条件进行测定，计算得5-HMF的平均含量为162.3μg/g，RSD为1.85%，表明该方法的重复性良好。室温下，将该供试品溶液在0、2、4、8、12、24小时分别进样，测定5-HMF峰面积的RSD为1.84%，说明供试品溶液在24小时内稳定。按表3的称样量称重，与2.0mL浓度为39.70μg/mL的5-HMF对照品溶液共置于具塞锥形瓶中，制备供试品溶液并测定，计算得平均加样回收率为100.83%，RSD为2.10%，结果见表3。