《表1 硅烷化衍生-GC/MS法与游离氨基酸测定标准方法的结果对比》

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《卷烟SIROX和滚筒烘丝工序烟丝游离氨基酸的变化》


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(μg·g-1)

为确认氨基酸检测结果的可靠性,对氨基酸检测方法进行了方法学验证。结果表明:17种氨基酸的定量标准曲线线性良好,R2为0.998 9~0.999 9,方法加标回收率为91.4%~113.5%。为进一步验证硅烷化衍生-GC/MS法测定烟草中游离氨基酸的准确性,对同一烟丝样品采用本方法和YC/T 282—2009标准方法[11]分别平行测定6次,因氨基酸分析仪法测定天冬酰胺、谷氨酸、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸5种氨基酸存在干扰,因此对丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、谷氨酰胺、组氨酸、酪氨酸和色氨酸12种氨基酸的测定结果进行了比较。为考察两种方法所测结果之间的差异显著性,采用t检验法[14]对两组结果进行了检验,见表1。采用两种方法分别测定6次,自由度为10,当置信度为99%(置信水平α=0.01)时,临界值t10为3.17,将计算所得的|t|值与临界值t10相比较。从表1可以看出,丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、组氨酸和色氨酸的|t|值均小于临界值t10,表明两种方法的测定结果之间不存在显著性差异;苯丙氨酸、谷氨酰胺和酪氨酸3种氨基酸的|t|值大于临界值t10,对于这3种氨基酸,本方法的测定值略大于标准方法。总体上,本方法较可靠。因此,选择硅烷化衍生-GC/MS法作为烟丝游离氨基酸的分析方法。