《表4 玉米、小麦和藜麦的基质效应》

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《杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素》

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基质效应是在提取基质中的目标物时，基质中的干扰物影响目标化合物的离子化，主要源于样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。在ESI离子化模式下，化合物的质谱响应容易受到基质的干扰，影响定量检测的准确性。13C标记的稳定同位素内标与目标物有相同结构、化学性质和色谱质谱行为，因此也具有相同的基质效应，在进样之前加入稳定同位素内标能够补偿进样体积、ESI源的离子化效率、离子传输导致的目标物偏移，保证了质谱分析结果的准确性和稳定性。本研究将毒素的混合标准储备液用空白样品经处理所得提取液和甲醇溶液分别稀释，制得一定质量浓度的2种标准工作液，用相对响应值法（基质效应=空白基质标准响应值/纯溶剂标准响应值×100%，基质效应大于1时，表现为基质增强效应；基质效应小于1时，为基质抑制效应）评价了15种真菌毒素在玉米、小麦和藜麦中的基质效应见表4。结果表面黄曲霉毒素、脱氧镰刀雪腐菌烯醇毒素及伏马毒素等在三种基质中均有较强的基质抑制效应，T-2毒素和HT-2毒素在三种基质中均有基质增强效应，影响结果的准确性。因此，在所有样品和标液中加入稳定同位素，以毒素峰面积与对应毒素内标的峰面积比进行定量从而弥补真菌毒素的基质效应影响，考虑到15-Ac Don市面上没有稳定同位素出售，选择[13C17-3-Ac Don作为内标物质。本实验采用的分散固相萃取技术提取15种真菌毒素的提取率很高，提取回收率基本在80%～120%之间，同时稳定同位素内标价格昂贵，因此选择在上机进样前加入稳定同位素。相比于样品提取前加入同位素内标，本方法大大减少了稳定同位素的使用量，节约了检测成本，又能够有效地补偿基质效应的影响，保证检测结果的准确。