《Table 1 The results of PEEKK-OH synthesized by orthogonal experiment》

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《含二氮杂萘酮联苯结构耐高温、可溶解嵌段聚芳醚酮的合成》

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a Calculated by molar ratio of K2CO3/HQ；b Calculated by volume of sulfolane（m L）/mass of DFKK and HQ（g）；c Determined at a concentration of 0.5 d L·g-1 in concentrated sulfuric acid at（25±0.1）°C

商用的聚芳醚酮类树脂多以二苯砜为溶剂，在高温的条件下熔融缩聚制得.本文以环丁砜作为溶剂，以HQ与BFBB为反应单体，在无水碳酸钾的催化作用下，采用亲核取代反应制备PEEKK-OH齐聚物，并对反应条件进行了L9（34）正交试验探究（正交试验方案如表1所示），具体的合成路线如示意图1所示.以合成PEEKK6000-OH为例，在装有机械搅拌、温度计、回流分水器以及氮气导出入口的500 m L三口烧瓶里，加入5.2849 g（0.048 mol）HQ、14.5037 g（0.045 mol）BFBB、9.9509 g（0.072 mol）K2CO3、100 m L环丁砜和100 m L甲苯，在氮气保护下，升高反应温度至反应体系回流，促进成盐反应的进行.然后将反应体系的温度提升至150°C，蒸出反应体系多余的甲苯，接着升温至190°C，反应3 h.停止加热，在剧烈搅拌的前提下，趁热将反应混合体系倒入加有少量盐酸的热水中.过滤即可得到灰色粉状聚合物，使用去离子水蒸煮12 h，除去聚合残留的无机盐及溶剂，然后用丙酮溶液索提48 h，烘干即可得到目标产物PEEKK6000-OH.