《表4 粉末助剂中7种全氟化合物不同质量加标浓度的回收率与精密度》

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《全氟化合物的液相色谱-串联质谱检测方法研究》

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本试验分别将液体、膏状与粉末三种助剂样品加入混合标准溶液后进行检测，其添加量分别为0.2、1、5 mg/kg，对每个添加剂的混合溶液水平平行测定6次。计算得到试样的回收率和相对标准偏差分别见表2、表3和表4。由表2～表4可知：液体助剂的加标回收率为77%～109%，相对标准偏差RSD在2%～8%；膏体助剂回收率为89%～111%，相对标准偏差RSD为3%～9%；粉末助剂回收率为68%～110%，相对标准偏差RSD为3%～15%。由于液体基质干扰较小，且样品比较均匀，故液体基质的回收率最好，相对标准偏差较小；粉末样品基质干扰大，在质谱检测时产生离子增加或者抑制，回收率范围较大，粉末颗粒的不均匀也导致加标回收的相对偏差较大；膏体的样品基质处于两者之间，结果也处于两者之间。对于纺织染整助剂的这三种基质，检测方法的精密度和回收率都较好，能够满足检测分析要求。