《表1 样品中C、N元素含量Tab.1 Carbon and nitrogen contents of all samples》

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《不同后处理条件对Stber二氧化硅样品表面基团的影响规律》


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注:*为样品在200℃干燥2 h后的测试结果。

St?ber二氧化硅典型的热分析(TG-DSC)曲线及逸出气体的3D红外谱图如图3所示(以样品E-50为例)。普遍认同无定形二氧化硅在180~200℃之前脱除的是物理吸附水,之后脱除的是表面羟基[16]。相应地,图3a的TG曲线在200℃左右出现一平台。从图3b、3c的逸出气体谱图可以证实,约200℃之前的逸出气体包括水蒸气以及样品中残留的NH3(作为催化剂加入反应体系)。样品中C、N元素含量如表1所示,表中元素的分析结果也可印证样品中NH3的存在(E-50的N为1.47%,质量分数,下同)。由于H2O和NH3的挥发,因此DSC曲线在200℃之前出现明显的吸热峰。