《表3 2种处理方法结果的比较表》

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《直接进样和微波消解——石墨炉原子吸收测定白酒质控样品中的铅》

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将0、10、25、50、75μg·L-1和100μg·L-1标准系列铅标准溶液自动进样，每个标准点平行进样3次得到的铅标准曲线方程为y=0.002 64x+0.008 41R2=0.999 20，将标准空白溶液（1%硝酸）连续测定11次，以3倍标准偏差计算仪器检出限，仪器检测限为0.2μg·L-1，质控样品每个平行样品进样3次，得出的结果见表3。标准系列点和质控样品3次进样的RSD值均在5%以下。无论是直接进样，还是经微波消解进样，2个质控样测定结果均在证书给定的范围内，1号质控样3次直接进样测定结果的相对标准偏差RSD为1.50%，经微波消解3次测定结果的RSD为4.46%，2号质控样3次直接进样测定结果的RSD为0.84%，经微波消解3次测定结果的RSD为1.48%，无论是1号质控样还是2号质控样直接进样测定结果的RSD均低于经微波消解处理测定结果，说明本次实验直接进样测定结果重复性优于微波消解进样。本实验测定的白酒质控样品铅含量较高，比国家标准最高限0.5 mg·kg-1高2～4倍，所以直接进样时候，考虑机器的耐受程度，对样品进行了一定比例的稀释。微波消解时取样量较小，而最后的消解液定容体积较大，也相当于对样品进行了稀释。实际工作中，由于白酒中的铅含量较低（一般都低于0.2μg·mL-1)[9]，可对白酒进行适当的浓缩再进行测定[2，5，7，8，9]。