《表2 反应时间对间苯氧基苯甲醛含量的影响(1)》

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《稳定同位素标记D_5-氯氰菊酯的合成》


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(1)催化剂用量30.0 mmol,反应温度130℃;(2)由液相色谱对反应液直接检测得到的间苯氧基苯甲醛相对含量,下同。

通过对苯酚钾与间溴苯甲醛的乌尔曼缩合反应体系的杂质分析得知,影响该反应产率的主要杂质为间溴苯甲醛的氧化产物,即间溴苯甲酸,因此该反应需要引入氮气保护;针对催化剂易失活的缺点,采用索氏提取器对氯化亚铜进行活化;由于稳定同位素标记化合物的合成一般不要求很大的产量,因此采用柱层析方法提纯产物便可满足需求;在氮气保护及使用活化后的催化剂条件下,对反应时间、温度、催化剂用量进行了考察。条件优化过程未进行柱层析提纯,采用液相色谱检测反应液中间苯氧基苯甲醛相对含量;最后再以优化的条件进行最终产物收率的稳定性考察。间苯氧基苯甲醛的合成参照1.2.2节进行,结果如表2所示。