《表3 AFS检测条件正交实验的均值与极差分析》

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《高效液相色谱-原子荧光光谱法测定慢性砷中毒患者头发中4种形态的砷化合物》

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以峰面积为定量指标进行统计分析，均值与极差分析结果见表3，表中K1、K2、K3、K4分别为在水平1、2、3、4的指标平均值。经分析，均值KA3>KA4>KA2>KA1，判定A3为A因素的最优水平，同样可判定，B3、C4、D4、E3分别为因素B、C、D、E的最优水平。极差RB>RA>RE>RD>RC，因此，因素对指标的影响顺序为B>A>E>D>C。即还原剂的浓度对峰面积影响较大，实验结果与理论分析相符，还原剂浓度太小，反应不完全，浓度太大发生荧光淬灭。通过分析因素对实验指标的影响规律和趋势，在所选择的水平范围内，随着因素A、C、D值的增大，峰面积呈现增大趋势；随着因素B、E值的增大，峰面积呈现先增大后减小趋势。A因素中样品载流浓度超过10%时，峰面积基本保持不变，盐酸的浓度太大，用量增大，对仪器的腐蚀性增强，工作环境中的酸度增高，因此该实验选择载流为10%的盐酸。随着负高压的增大，峰面积有所增大，但噪声明显增大且峰形不尖锐。灯电流增大对峰面积有增大趋势但不明显，峰形变宽，灯的使用寿命缩短。经综合考虑AFS检测条件的最优水平为：载流为体积分数10.0%的盐酸，还原剂为质量分数3.5%的KBH4，灯主电流为60 m A，负高压为300 V，载气流量为600 m L/min。