《甾体激素关键中间体技术发明与应用》

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1.技术领域:化学工程(530.54)。

2.研究内容:

针对甾体激素关键中间体3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸脂(双烯)、16,17a-环氧-4-孕甾烯-3,20-二酮(沃氏氧化物,环氧孕酮)、3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯(单烯)、5α-雄甾-3β-醇-17-酮(表雄酮)工业化生产污染严重、产品收率低、纯度不高的问题,该项目发明了远红外加热自动控温系统、声化学合成、可循环绿色催化氧化、减压浓缩、循环利用和精制工段串联等集成技术,实现了四种甾体激素关键中间体的绿色工业化生产。

(1)以薯蓣皂素为原料,通过加压开环、氧化、水解、消除等工序绿色工业化生产3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸脂(双烯)。

(2)以异丙醇铝为催化剂,在超声波作用下,双烯与环己酮发生Oppenauer氧化反应工业化生产16,17a-环氧-4-孕甾烯-3,20-二酮(环氧孕酮)。

(3)以剑麻皂素为原料,经加压开环、氧化、水解、消除等反应合成了单烯,再以单烯为原料,通过肟化、重排、水解等反应工业化生产5α-雄甾-3β-醇-17-酮(表雄酮)。

3.技术特点:

(1)在双烯的生产工段中,采用远红外加热技术和自动控温系统,开发了可循环再生的绿色催化氧化及高效回收技术,产率提高了5.9%,纯度高达99%,醋酸的回收率达93%;

(2)在环氧孕酮的生产工段中,采用超声波制备、减压浓缩和高沸点废物循环利用技术,相比原有工艺,环己酮用量降低了28%,有机铝催化剂降低了33%,生产周期将至1/3,能耗降低5%,产品收率提高了4.5%,纯度达到99.2%,溶剂可回收利用,易于工业化生产。

(3)在单烯的生产工段中,采用了自主发明的多级精制-反精制串联集成技术,收率提高了20.4%,纯度从97.5%提高到了98.6%;在表雄酮的生产工段中,去掉了传统技术所需的催化加氢工段,降低了生产成本,提高了收率和纯度(收率≥68%,纯度≥98.5%)。

4.推广情况:

该项目研究成果自2012年以来,己成功应用于湖北民生生物医药有限公司,近三年已累计为该公司新增产值37904万元,新增利润3337万元,取得了显著的经济效益、生态效益和社会效益。

成果说明

该项目相关发明专利技术由湖北民生生物医药有限公司自主研发,主要应用于单烯醇酮醋酸酯、双烯醇酮醋酸酯、沃氏氧化物的生产中:2012年“一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法”应用于双烯醇酮醋酸酯的稀醋酸回收。该项目从源头削减污染,提高资源利用效率,减少或者避免生产过程中污染物的产生和排放,有效地减轻了对生态环境的危害。按年产双烯醇酮醋酸酯250吨计算,全年可以节约生产成本70万元,可以减少污水处理费21.12万元/年,合计减耗91.12万元。2013年“一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法”应用于单烯醇酮醋

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