《二元醇脱氢、烷基吡咯烷酮及其高纯化学品关键技术和规模化生产》

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该项目产品属于专用化学品领域,项目曾获国家发改委“持续替代产业”、“循环化改造”及省“高新技术产业化”项目资金支持。

该项目通过技术研发、工艺创新,攻克了国内万吨级二元醇脱氢/烷基吡咯烷酮一体化生产装置的关键技术;解决了电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)、r-丁内酯(GBL)和δ-戊内酯(DVL)关键卡脖子生产技术难题;打破了半导体、液晶面板、超级电容电解液和生物医药降解材料等行业被日、德少数企业垄断的局面。实现产品规模化、高端化和清洁化生产,解决了行业共性、关键性技术难题,整体技术处于国际先进水平。

该项目完成的单套2万吨/年GBL/NMP一体化生产装置,单套产能较国内外现有装置产能实现了翻番。脱氢反应采用自主研发Cu/ZnO/Al2O3/SiO2无铬催化剂,催化剂的平均孔径28nm,最大孔径78nm,使得催化剂具有极好的反应活性和抗积碳活性;脱氢反应器创新采用列管式等温-绝热组合,并开发了催化剂原位再生技术。胺化反应采用自主研发的H-ZSM5分子筛稀土铈催化剂,反应活化能由127.3KJ/mol,降低至44.0KJ/mol,提高了反应效率、降低胺化反应能耗;关键反应设备胺化反应器,创新性的使用分段胺化反应器,采用双重换热体系避免了反应温度梯度问题。解决了困扰行业多年的共性关键难题。

该项目填补了国内DVL、NEP工业化生产空白。国际上仅有BASF实现了规模化生产DVL,国内全部依赖进口。开发的1,5-戊二醇脱氢制备δ-戊内酯的专用催化剂,采用镧修饰的氧化锆为载体以抑制脱水副反应,解决了DVL极易聚合且存在热敏性问题,实现了工业化生产,打破了国外对该类产品垄断局面;该项目以γ-丁内酯、乙基胺为原料,在ZSM分子筛复合稀土铈催化剂在复合催化剂作用下生成NEP原液,开发了5000t/aNEP装置,打破了N-乙基吡咯烷酮长期被日德等少数企业垄断的局面。

该项目突破了电子级NMP、NEP、GBL和DVL等关键生产技术垄断。开发GBL高真空侧线采出工艺,减少四氢呋喃、BDO的残留量,GBL纯度国内首先达到99.9%高纯电子级标准;针对NMP、NEP高纯化和低水、低游离胺等关键指标要求,采用侧线采出和分级冷凝、离子交换纤维吸附分离等技术,实现NMP中水分≤100ppm、游离胺≤2ppm,产品纯度≥99.95%,满足液晶面板、半导体集成电路的高端化需求;采用降膜蒸发等技术,解决了δ-戊内酯(DVL)极易聚合及热敏性难题,实现的DVL产品纯度≥99.4%和质保期≥60天,质量达到或者优于同类进口产品水平。

该项目授权专利22件,其中发明6件,参与制定国标1项、主持行标1项,发表论文4篇;该项目自产业化以来,近三年新增产值达到13.57亿余元,纳税3871.9万元,新增利润7099.59万元,取得了显著的社会、经济和生态效益。

成果说明

2011年迈奇化学利用开发的自有技术实现脱氢、胺化万吨级规模,建成投产年产2万吨GBL/NMP联合装置;2016年对现有技术再创新,总产能达到5.2万吨;GBL和NMP产品质量提升至高纯级。2013年建成投产国内首套DVL和NEP工业装置。 2012年专有技术整体输出至陕西融合化工集团有限公司,并建成2万吨/年γ-丁内酯(GBL)/N-甲基吡咯烷酮(NMP)生产装置。 该项目整体技术自迈奇化学股份有限公司应用以来,2016-2018年实现销售收入13.57亿元,纳税3871.9万元,新增利润7099.

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