《硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺》

点击下载 ⇩

该发明属于锰化合物制备技术领域,特别是涉及一种用硫酸盐制备高纯度四氧化三锰的工艺。高纯四氧化三锰是国家鼓励优先发展的高新技术产品,被国家科技部、财政部、国家税务总局列为中国优先发展和优先支持的高技术产业化项目。四氧化三锰是一种黑色四方结晶,经灼烧成结晶,属于尖晶石类。四氧化三锰是制备锰锌铁氧体等软磁材料的重要原料之一,锰锌铁氧体具有狭窄的剩磁感应,很低的功率损耗和较高的起始磁导率,使其广泛应用于宇航、通信、自动控制和计算机技术等领域。时下工艺存在的主要问题是:技术含量低;生产成本高,每吨约为13000元,而每吨售价约为15000元,几乎无利可图;粒度不均匀,粒径较大,约大于2mm;各种杂质含量普遍偏高,只能生产出普通级别的产品。杂质含量高主要是由原材料电解金属锰粉本身带入所致,电解金属锰粉的生产需要经历复杂的工艺环节,在每一个环节中很难有效避免某些杂质的进入,因而该法很难从根本上降低四氧化三锰中杂质的含量。随着锰锌铁氧体行业的快速发展,要求四氧化具有更高的产品质量,其中包括高比表面积、低硒或无硒、低钙、低镁等,这就要研发新的生产工艺和技术,以满足市场竞争的需要。现有的四氧化三锰制备工艺包括:两段氧化法制备高纯四氧化三锰,其液相中无法完全氧化,需要在300℃以下固相氧化转化成四氧化三锰;硫酸锰直接高温热解法制备四氧化三锰,在焙烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫气体;金属锰空气氧化法制备高纯四氧化三锰,但也存在一些问题,热控制、反应条件不易控制,产物中夹杂不少二氧化锰和三氧化二锰,四氧化三锰转化率不高,比表面积较小,难以满足电子工业、新能源产业发展的需要。该发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提供一种用硫酸锰溶液制备四氧化三锰的工艺,该工艺操作简单,生产成本低,生产出来的四氧化三锰纯度高,比表面积大。该发明通过下述技术方案来实现:将除杂后的0.2mol/L硫酸锰溶液加热,控制温度在50℃~90℃;向硫酸锰溶液中缓慢加入质量分数为10%~25%的氨水,同时搅拌,控制氨水的滴加速度为2.5ml/min~4.5ml/min,控制溶液终点pH值为8.5-11;在加入氨水的同时通入空气进行氧化;停止加入氨水后继续搅拌2~3小时,待溶液冷却到室温后过滤,用去离子水洗涤滤饼,滤饼即为四氧化三锰;对四氧化三锰进行加热干燥,然后进行焙烧,焙烧温度为950℃,焙烧时间为2小时,冷却后即得到高纯四氧化三锰。产品可以到达以下技术指标:Mn≥71%,Si≤20ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,Se≤5ppm,其他各成分含量均符合GB/T21836-2008;比表面积BET≥10m<'2>/g。

  1. 下载详细PDF版/Doc版

提示:为方便大家复制编辑,博主已将PDF文件制作为Word/Doc格式文件。