《持久性环境污染物全氟烷基物质(PFAS)痕量及超痕量分析技术研究》

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全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类人工合成的脂肪烃类化合物,自上个世纪50年代合成以来,该类化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂被应用于多种民用及工业领域,如纺织品、灭火器和油漆等行业。近些年来越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。膳食作为人体暴露PFCs的重要途径之一,已受到了各国研究人员的重视。该项目综述了食品中PFCs的检测技术的研究进展,讨论了不同食品中PFCs的前处理及检测方法,主要采用离子对液液萃取和液固萃取,WAX柱净化提取液,液相色谱-质谱联用技术定量分析食品中的PFCs。由于食品中PFCs处于痕量水平,对该类物质的检测方法中空白本底的控制尤为重要。另外,全氟化合物存在的多种同分异构体之间的差异将是研究人员对其准确监测的困难之一。采用同位素稀释液相色谱-串联质谱技术,建立了同时检测动物源性食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的含量的方法。样品用甲醇提取,用WAX小柱对样品进行净化,用反相色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相,用电喷雾离子源,阴离子扫描模式,全氟辛酸和全氟辛烷磺酰基化合物的线性范围分别为0.01-10ng/L,0.1-40ng/L,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限(信噪比为3)分别为0.01ng/kg、0.1ng/kg,定量限(信噪比为10)为别为0.01ng/kg、0.1ng/kg。13C8-PFOA,1, 2, 3, 4-13C4-PFOS在鱼、虾、蛋中3个加标水平的平均回收率在88.6%-103.2%之间。加标浓度分别为0.01-5ng/kg,0.1-50ng/kg之间,相对标准偏差(n=6)RSD在3.0-9.5 %之间。方法灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。建立同时测定牛奶中20种全氟化合物的预柱串联分析柱高效液相色谱-串联质谱分析方法,以了解牛奶中全氟化合物的污染情况。样品经盐酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)、C18吸附剂和石墨化碳黑吸附剂(GCB)分散固相萃取净化,Zorbax EP-C18(4.6×50mm,5μm)预吸附柱进行本底捕集,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液和5mm/L乙酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱后,采用三重四级杆质谱电喷雾离子源负离子模式多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。20种全氟化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,全氟羧酸类(PFCAs)检出限为0.003μg/L,定量限为0.01μg/L;全氟磺酸类(PFSAs)检出限为0.01μg/L,定量限为0.05μg/L。在0.01、0.5、1μg/L三个加标水平下PFCAs平均回收率范围是78.5-111.1%,相对标准偏差RSD(n=6)范围为1.23-13.05%;在0.05、0.5、2μg/L三个加标水平下PFSAs平均回收率范围是72.8-104.9%,相对标准偏差RSD(n=6)范围为3.54-14.77%。该方法简便快速、准确性好,结果能满足牛奶中20种全氟化合物的准确定量。

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