《复杂体系中关键组分智能检测技术及其应用开发》

该项目重点针对进出口贸易需求,在3个质检总局科技计划项目和2个国家自然科学基金项目支持下,历时8年,以样品前处理为基础,结合新型波谱、质谱检测技术,匹配性开发相应的机器学习等化学计量学智能解析方法,实现复杂体系中关键组分的智能检测,项目主要技术内容如下:

1.针对中国乳品的关键安全性问题,选择与乳品安全直接相关的化学成分和风险组分为切入点,重点开发DNA分子传感、拉曼高光谱成像、乳品质量在线检测等新一代乳品质量安全智能检测技术,实时采集乳制品的关键组分与风险组分信息,并深入研究其特征分布规律,实现了乳品中关键危害因子的智能筛查,相关成果应用于乳品检测,将检测时间由原来的48小时-72小时,缩短到5秒-10秒,引起国内几大著名乳业厂商兴趣,被权威中央媒体-科技日报头版报道。

2.针对食品安全检测过程中的瓶颈问题,以提高样品前处理特异性为目的,综合应用分子印迹、化学识别、荧光标记等技术,合成新型的限进介质-分子印迹聚合物,制备了高性能含双二苯基膦的硼氢酸铜荧光配合物。在此基础上,项目利用本体聚合、悬浮聚合和沉淀聚合等多种方法,合成了新型片段印迹聚合物,并将其填充制得固相萃取柱,实现了对复杂基质中除虫菊酯和有机磷类农药的选择性吸附富集,由此开发了拟除虫菊酯类和有机磷类农药残留的快速处理方法。此外,项目所合成的高性能含双二苯基膦的硼氢酸铜荧光配合物,兼具良好的热稳定性和荧光特性,可作为新型荧光材料应用于复杂体系中氨基酸、蛋白质的检测等。

3.该项目创新性地将"数学分离"建模的思路与高通量光谱、色谱技术相结合,采用机器学习等智能解析算法从混合谱学信号中直接提取出果蔬汁、碳酸饮料等饮料中添加剂信息,系统性地构建了饮料中添加剂的高通量分析方法,巧妙避免了繁琐的湿化学处理过程。项目建立了UV-SVR(紫外光谱-支持向量回归)法快速筛查碳酸饮料中的色素等添加剂,将检测时间从传统方法的数小时缩短到数分钟。与此同时,项目将连续小波变换(CWT)与气相色谱-质谱(GC-MS)结合,利用CWT解析PVC包装材料中增塑剂及其在油性食品介质中迁移后的质谱信号,显著提升了邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等同系物的质谱分辨率。

4.项目以解决进出口贸易技术壁垒为切入点,应用快速溶剂萃取、在线固相萃取、稳定同位素质谱等技术,研发了微溶剂处理在线检测技术,只需微量试剂即可完成复杂体系中有毒有害物质的精准检测。该技术解决了动物源性食品中208种农兽药、纺织品中有害物质检测快速提取、净化及检测等关键性技术难题,实现了不同种类化合物的在线净化和同时检测。与实验室常用标准方法相比,节约检验成本80%-90%,分析速度提高约3倍。同时,利用同位素质谱技术准确评估了不同产地水果中植物糖、有机酸、总碳、总氮、总氧同位素值的分布范围,实现果汁掺假的快速鉴别。

授权专利及技术经济指标:授权发明专利3项;国家标准1项;行业标准6项;SCI收录论文7篇;专著1部,培养研究生32名,博士后2名。

应用推广及效益情况:近三年应用于企业、检测机构、研究机构等13家单位,解决了乳品关键安全性问题、检验检测工作、蜂蜜质量监控等方面技术难题,节约了成本,提高了检测效率,近三年新增销售额共4157万元,新增利润共359.9万元。

成果说明

该项目相关成果经13家单位应用,近三年新增销售额共4157万元,新增利润共359.9万元。应用情况概括如下: (1)应用本项目开发的除虫菊酯类和机磷类分子印迹固相萃取柱,测定了农产品中氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱、五氯硝基、苯灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷和克线磷等农药残留的气相色谱检测前处理过程,该自制的固相萃取柱简化了除蛋白、除糖的前处理步骤,减低了检测成本。经民权县神蜂实业有限公司、长葛杰利蜂产品有限公司、农业农村部农产品质量监督检验测试中心(郑州

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