《表4 4-MI加标回收率及相对标准偏差》

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《气相色谱串联三重四级杆质谱测定焦糖色中4-甲基咪唑》


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配制0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和20.0μg/mL 4-MI标准系列浓度进行测定,以定量离子峰面积S为纵坐标,质量浓度c(μg/mL)为横坐标绘制标准工作曲线(强制过原点),4-MI标准溶液在范围内,线性回归方程为S=323.739 270c,相关系数为0.999 7,线性较好。按照3倍性噪比计算检出限,仪器检出限为0.5μg/mL,称样量为2 g时,方法检出限为5 mg/kg,满足焦糖色中4-MI含量检验要求(限量值200 mg/kg[11])。对空白焦糖色素样品加标,考察了3个加标水平(5,100和200 mg/kg),每个水平平行试验6次,计算测得样品的加标回收率为78.3%~91.7%,通过相对标准偏差(RSD)衡量试验精密度,RSD值为2.11%~7.12%(见表4),符合痕量分析要求。