《表6 消解用酸对超纯水加标样品结果的影响 (n=4)》

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《总铬全程空白污染来源分析及解决方案》


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注:1) 表示样品消解前只加入0.50 m L(1+1)硫酸,消除过量高锰酸钾后,加入显色剂前再加入0.50 mL(1+1)磷酸;2) 表示样品消解前只加入0.50 mL(1+1)硫酸,消除过量高锰酸钾前加入0.50 mL(1+1)磷酸;3) 表示样品消解前只加入0.50 mL(1+1)磷酸,消除过量高锰酸钾后加入0.5

基于3个厂家产分析纯和/或优级纯磷酸存在铬污染,推测磷酸中的铬污染现象具有普遍性。在磷酸铬本底污染难以避免的情况下,可考虑对消解步骤进行优化,以尽量减少酸中铬污染对实际样品结果的影响。鉴于磷酸存在铬污染,在消解环节,应尽量避免使用磷酸,即单独使用硫酸;消解后的样品,冷却后经慢速滤纸过滤、去除多余高锰酸钾,测定吸光度前加入磷酸并定容,结果见表6。