《表1 化合物1的晶体学数据》

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《一个铜掺杂的缺位Keggin型链状杂化材料的合成与表征》


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尺寸为0.22mm×0.19mm×0.17mm的化合物1单晶被放置于Smart CCD单晶衍射仪样品支架上,296K温度下采用带有石墨单色器的Mo Kα射线(λ=0.071073nm)X光为辐射源,以ψ-ω扫描方式在1.12-28.38o的角度范围内共收集29636个衍射点,其中10233个独立衍射点[R(int)=0.0643]。衍射数据使用SAINT程序进行还原,并采用直接法运用SHELX-97程序完成晶体结构解析和数据精修。用全矩阵最小二乘法对所有的非氢原子坐标及各向异性参数进行了修正[15]。相关的结晶学数据和结构精修参数见表1。