《表1 反应条件对反应的影响》
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《"甲基磺酸锌绿色催化合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮"》
实验以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯、甲基脲为模型,从催化剂用量、反应温度和原料配比方面探讨较佳反应条件,见表1。由表1可知,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、甲基脲的摩尔比为1∶1∶1.1时,产率最高(序号2);继续增加甲基脲的用量,不仅反应时间增长且产率下降(序号3和4)。在不同量的甲基磺酸锌催化下,催化剂的量在3 mol%时,反应时间最短且产率最高(序号2);继续增加催化剂用量,产率没有增加(序号7)。最后对反应温度迚行考察,反应温度在80 oC时,产率最高(序号2);提高反应温度,产率略微降低(序号10)。综合考虑,确定较佳反应条件:n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(甲基脲)=1∶1∶1.1,甲基磺酸锌的用量为3mol%,反应温度80 oC。
图表编号 | XD0070161000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.25 |
作者 | 汪磊、宋志国、向刚伟、李庆华、王敏 |
绘制单位 | 渤海大学化学化工学院、渤海大学化学化工学院、中国石油四川石化有限责仸公司、渤海大学化学化工学院、渤海大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |