《表1 混酸配比对硝化反应的影响》

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《5-氨基水杨酸的合成工艺改进》

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注：反应温度15℃，反应时间4 h。

在化合物Ⅱ的合成中，以2-氯苯甲酸为原料，用混酸进行硝化反应，并采用控制变量法，分别对混酸的物质的量比、反应温度、反应时间进行了讨论。首先，根据已报道的文献[14]，控制反应温度为15℃，反应时间为4 h，对混酸物质的量比进行了多次实验分析。由于混酸中的稀硝酸在浓硫酸作用下生成亚硝基正离子（NO2+），具有亲电性，原料2-氯苯甲酸中的氯原子是邻位和对位定位基，且羧基是间位定位基，从而使得3位和5位的电子云密度较高。另外，氯原子的邻位位阻较大，所以硝化产物容易在5位生成。同时控制硝化反应在较低温度下进行，降低了在其他位置产生硝化产物的可能性，并且随着硫酸浓度不断提高，则有利于NO2+的生成，促进硝化反应的进行。所以，在本次硝化反应中，选择质量分数98%硫酸与质量分数65%硝酸进行硝化，表1是不同混酸物质的量比对硝化反应收率的影响。