《表1 不同条件下制备的Ni/Nd=94∶6催化剂晶体的平均粒径》

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《水热法制备Ni/Nd_2O_3催化剂及其催化水合联氨制氢》

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图1为不同条件下制备的催化剂的XRD图。从图1（a）可以看出，当反应时间均为8h，反应温度为80℃、120℃和160℃时，随着温度的升高，Ni/Nd2O3催化剂在2θ=44.5°、51.8°和76.4°处特征峰逐渐显著，峰强逐渐增加，这三个峰分别对应Ni单质的（111）、（200）和（220）晶面，表明水热合成时升高温度有利于面心立方结构的Ni晶体的生长。当反应温度为120℃时，随着时间从4h延长至8h和12h，样品中的特征衍射峰逐渐增强，特征峰的强度变强，半峰宽变窄，催化剂结晶度增加。由图1（b）知，水热法合成单质Ni晶体时，样品在2θ=44.5°处出现明显特征峰，且峰形较宽，杂峰较多，说明在没有Nd2O3存在时，单质Ni同时存在无定形和晶体两种形式。而共还原法合成Ni-Nd2O3催化剂表征发现仅在2θ=44.5°有一处峰，峰的强度较弱，说明该催化剂主要以非晶态存在。比较图1（a）、（b）两图知，水热法合成的催化剂的XRD谱图中（纯Nd2O3除外）均未出现Nd2O3的特征衍射峰，推测原因可能有两个:一是由于制备的催化剂中Nd2O3含量过低，导致无法检测出Nd2O3的特征峰；二是Nd2O3主要以非晶体形式存在，导致没有明显的衍射峰。实验结果表明，改变水热合成过程的反应温度和反应时间可以控制晶体的生长，进而控制催化剂形貌[18-19]。运用Scherrer公式[20]对晶体平均粒径的计算结果如表1所示。由表1可知，水热温度越高，时间越长，越有利于晶体颗粒的形成。但是催化剂的催化性能实验表明，不是晶体颗粒越大越有利于催化反应。对于水合联氨分解的反应，是存在最佳颗粒粒径范围的。在水热合成的实验中最佳的颗粒粒径应该是6～7nm。