《表3 使用未重结晶和二次重结晶过硫酸钾消解氨氮标液测定结果Tab.3 Determination results of ammonia nitrogen standard solution by u

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《凝结水中有机胺碱化剂质量浓度测定方法》

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有资料显示市售的分析纯过硫酸钾由于含有较高的氮，不能直接用于含氮化合物的消解测定，需要进行重结晶[5]。分析纯过硫酸钾重结晶过程为:在1 L烧杯中加入约800 m L水，经50℃水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾（约加入140 g过硫酸钾），直至饱和；然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（在烧杯上盖上保鲜膜，避免引入其他污染），放进4℃冰箱重结晶，重结晶12 h后，倒掉上清液，然后用约0℃的去离子水清洗2遍，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但结构很松散，可以使用玻璃棒使其分散开，然后再清洗。一般需要重结晶2次，第2次加入的除盐水量约为600 m L，用去离子水洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干即可。使用未重结晶和二次重结晶后的过硫酸钾消解理论总氮质量浓度分别为0.08、0.20、0.40、1.20、2.80μg/mL的氨氮标液，紫外分光光度法测定结果见表3。由表3可见:使用未重结晶的过硫酸钾消解氨氮标液时，总氮质量浓度与吸光值无线性相关性，各标液的校正吸光值无浓度梯度特征；而使用经二次重结晶后的过硫酸钾消解氨氮标液时，总氮质量浓度与吸光值线性相关性良好，其线性回归方程为y=4.143 8（Ar–Ar0）+0.020 31，相关系数r2为0.999 7。因此，在总氮质量浓度测定时应使用经二次重结晶的过硫酸钾进行消解。