《表5 反应时间对HR与GMA酯化反应的影响Tab.5 Effect of reaction time on esterification of HR and GMA》

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《氢化松香GMA酯化物的合成与表征》

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n（HR）∶n（GMA）=1∶1.2，三乙胺用量为HR的0.5 wt%，对苯二酚用量为GMA的0.5 wt%，110℃下反应，探讨反应时间对酯化反应的影响，结果如表5所示。由表5可知，随着反应时间增加，酸值逐渐减小，酯化率增大，最后趋于稳定。当反应时间为2～3 h时，酸值较高，酯化率较小，说明时间太短，原料没有充分反应，转化不完全；延长反应时间至4 h，酯化率达到95.8%，继续延长时间，酯化率变化不大。从酯化物的酸值变化情况可以看出，在反应初始阶段，氢化松香中的羧基基团数量较多，与GMA中的环氧基团接触几率大，酯化反应速率较快，酸值迅速降低，到了反应后期，可供反应的羧基基团减少，已无多余羧基和过量环氧基团反应，酯化物酸值基本保持不变，酯化率也维持在95.8%左右。综合考虑，选择4 h为较优反应时间。