《表2 经环丁砜处理后NKC-9sulfolane对DMMn合成反应的影响》

《表2 经环丁砜处理后NKC-9sulfolane对DMMn合成反应的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《环丁砜处理磺酸树脂高效催化聚甲氧基二甲醚合成》


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固体颗粒水含量由带有固体进样器的卡尔费休水分析仪测得。(2)反应混合体系的水含量由卡尔费休方法测得。注:1.原料及催化剂用量:10 g DMM,5 g TOX,0.45 g催化剂。2.反应条件:室温下通入1.0 MPa N2,313 K反应2 h。

微量H2O还来源于磺酸树脂表面和孔道内物理及化学吸附的水。借鉴最近授权的专利[42],采用环丁砜对磺酸树脂进行表面处理。如表2所示,带有固体进样器的卡尔费休水分析仪测得经过干燥处理后的NKC-9和经过环丁砜处理NKC-9sulfolane固体颗粒H2O含量分别为2154和198 mg/kg,H2O含量显著减少1956 mg/kg。将0.45 g NKC-9或NKC-9sulfolane催化剂、10 g经13X分子筛吸附后的DMM和5 g TOX分别加入120 ml反应釜里,在N2保护下室温搅拌2h,分析反应体系中液相H2O含量分别为45和15 mg/kg,整个反应体系中H2O含量减少30 mg/kg。上述实验结果充分说明,经过环丁砜处理后的NKC-9sulfolane催化剂表面及孔道中吸附H2O含量显著降低。