《表3 不同用量的TFA对生成中间体4a反应时间及收率的影响Table 3 Effect of different amounts of TFA on the reaction time and yi
本实验在3a脱保护获得中间体4a的反应中,考察底物3a在二氯甲烷中的浓度约为0.5mol/L时(此时底物溶解完全),不同用量的TFA对反应时间及产物收率的影响。将3a(0.25g,0.5mmol)溶于1m L二氯甲烷中,以TFA∶DCM(二氯甲烷)体积比浓度分别为1∶20、1∶10、1∶5、1∶2、1∶1时,在0℃下加入TFA(0.05m L,0.1m L,0.2m L,0.5m L,1.0m L),缓慢升至室温(25℃)进行反应,实验结果见表3。从表3可看出,浓度为1∶20时反应时间较长,以TLC跟踪反应,有较多底物未反应;浓度为1∶2时,反应较快速完成,收率较高,浓度为1∶5时收率与其相当;而当浓度增加至1∶1时,反应速度无明显加快,以TLC跟踪反应,发现产物点附近出现杂质。综合考察结果,当TFA∶DCM体积比浓度为1∶5至1∶2时,底物3a与TFA摩尔比为1∶5.2至1∶13,为该反应TFA用量适宜条件。
图表编号 | XD0027385000 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2018.02.28 |
作者 | 廖鹏、胡仕琴、刘静姿、何彬 |
绘制单位 | 贵州医科大学药学院、贵州医科大学药学院、贵州医科大学药学院、民族药与中药开发应用教育部工程研究中心(国家教育部)、贵州省药物制剂重点实验室、贵州医科大学药学院、民族药与中药开发应用教育部工程研究中心(国家教育部)、贵州省药物制剂重点实验室 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |