《表1 一次氯化条件探究》

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《三氯乙酰氯合成研究》

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注:二次氯化温度:115℃。二次氯化时间:25 h，压强:0.1 MPa，三次氯化温度125℃。

氯气与熔融状态下的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。一次氯化的主要产品为二氯乙酸，以及少量的未反应的原料氯乙酸及副产物三氯乙酸。熔融状态的氯乙酸由氯乙酸加热而成，在合成过程中，将氯乙酸放入反应釜中加热，当其呈现熔融状态时，将氯气通入反应釜中，持续通入进行一次氯化反应。其中氯气与氯乙酸的反应温度和反应时间有多种选择，我们探究了不同条件下，一次氯化的反应程度对最终收率的影响，具体实验结果见表1。