《表1 反应条件的优化a》
a反应条件:以1a(0.5 mmol,55μL)为底物,加入selcetflour(0.25 mmol,92.3 mg),再加入相应催化剂、碱和溶剂;b分离收率
首先以苯乙炔为底物,对反应所需的催化剂的用量、溶剂、碱的用量、反应时间进行了探讨,实验结果如表1所示:从反应编号1、2、3、4可以看出,其他反应物用量一致的情况下,加入摩尔比5%的Au Br3可达到好的反应效果;在此基础上对反应所需胺的用量进行了优化,发现加入摩尔比5%的DIPEA就可达到好的反应效果(反应编号3).我们同时对反应所需的胺的类型进行了优化,选用二乙胺和三乙胺与用DIPEA的情况进行对比,发现使用DIPEA的效果优于三乙胺和二乙胺(反应编号10、11),值得注意的是将胺换成氢氧化钠也能较好的实现端位炔的自身偶联反应(反应编号12).在选定摩尔比5%的DIPEA和5%的Au Br3为催化剂后,我们继续在室温条件下对反应所需的溶剂进行优化.由反应编号3、7、8、9可看出,分别选用溶剂四氢呋喃、二氧六环、甲苯与乙腈进行对比,实验结果显示最佳溶剂为乙腈(反应编号3).
图表编号 | XD0024703100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.03.05 |
作者 | 刘泽、佘川、田再文、张万轩 |
绘制单位 | 湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |