《表5 析晶乙醇体积分数对女贞子总三萜转移率及纯度的影响》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《Box-Behnken响应面法优化女贞子总三萜纯化工艺》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

精密量取“2.2”项下女贞子药材提取浓缩液4份，每份50 m L，加4倍量水，加热至沸腾后，在0℃条件下静置2 h，离心，取下层沉淀，冷冻干燥。取干燥沉淀物，加入1.0倍量乙醇，加热回流0.5 h后，离心，取上清液，用乙醇定容至50 m L。在上述乙醇稀释溶液中加入4%的活性炭，振摇10 min，抽滤，取滤液，加乙醇定容至50 m L。在上述乙醇稀释溶液中分别加水调整乙醇体积分数至80%、60%、40%、20%，然后于4℃冷藏静置12 h析晶。取析晶后溶液，离心，取下层沉淀，冷冻干燥。精密称取该干燥沉淀物10.00 mg，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“3”项下方法测定齐墩果酸和熊果酸含量，并计算其转移率和纯度，结果见表5。在实际操作过程中笔者发现，以20%乙醇进行析晶，离心后沉淀与上清液未能较好分离，且提高离心转速或延长离心时间均无改善；以40%乙醇进行析晶效果略好，但离心后分离效果仍然较差，故乙醇体积分数过低不利于女贞子总三萜类成分的析出。由表5可知，以60%乙醇进行析晶时，虽然齐墩果酸和熊果酸的转移率稍高，但两者纯度均未达到50%；而以80%乙醇进行析晶时，虽齐墩果酸纯度达到50%，但两者转移率又过低。考虑到上述试验样本量小，操作过程中的损失比较大，后续可进行大样本试验来验证工艺是否合理，故选择乙醇体积分数80%进行后续工艺优化。