《表2 自由基环化反应的条件优化》

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《鸟巢烷二萜关键中间体的合成》

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研究开始使用二碘化钐（Sm I2）为催化剂时并未得到自由基环化产物（表2，Entry 5）.将催化剂更换为二氯二茂钛（Cp2Ti Cl2，0.3 equiv.），三甲基氯硅烷（TMSCl）、Zn和Et3N·HCl为添加剂时（表2，Entry 1），以30%收率得到环化产物醇酮6.随后更换添加剂为三甲基溴硅烷（TMSBr），Zn和苄基三乙基氯化铵（TEBA）时并未得到目标产物（表2，Entry 6）.改变催化剂的量，当Cp2Ti Cl2的量为0.3 equiv.时，产率最高（表2，Entry 3）.其中使用硼酸进后处理（表2，Entry 2）的收率比使用盐酸进行后处理（表2，Entry 3）的收率更高，可提升至82%.综上所述，得出最优条件为:以Cp2Ti Cl2 （0.3 equiv.）为催化剂，TMSCl、Zn和Et3N·HCl为添加剂时，在四氢呋喃中室温反应24 h，硼酸乙醇后处理反应，收率可达到82%.