《表2 同位素和内标的选择》

《表2 同位素和内标的选择》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中18种金属元素》


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双原子离子、同量异位素、双电荷等干扰和浓度差异现象是质谱分析中的常见干扰,丰度高的同位素拥有更好灵敏度,保证灵敏度的前提下应尽量避开多种质谱干扰,选择干扰小的同位素,提高实验准确性[10,15]。比如Fe元素的测定,选择56Fe(91.72%)丰度大的同位素无疑能够获得最好的灵敏度,但由于溶液中O、H以及常量元素K、Ca和Mn等含量比较高,此外ICP-MS采用高纯氩(Ar)为雾化气,使得其存在非常严重的40Ar16O、55Mn1H、40Ca16O、39K16O1H多原子离子干扰和112Cd++双电荷干扰,因此为保证实验准确性选择丰度较低的57Fe(2.20%)同位素作为分析对象。本实验遵循丰度高、干扰小的原则,所选同位素及其丰度如下:27Al(100%)、137Ba(11.23%)、48Ti(73.80%)、208Pb(52.40%)、52V(99.75%)、111Cd(12.80%)、55Mn(100%)、57Fe(2.20%)、59Co(100%)、52Cr(83.79%)、60Ni(26.10%)、63Cu(69.17%)、66Zn(27.90%)、75As(100%)、77Se(7.60%)、98Mo(24.13%)、121Sb(57.30%)、205Tl(70.48%)。离线内标可以改善基体效应,同时能够补偿因电离、扩散、原子化和蒸发影响的质谱行为[10,15],还能够对样品前处理监控,从而使结果更加准确。多元素内标可以分别监测低质量、中质量、高质量区段的多元素的质谱行为。本文选用45Sc、72Ge、115In、209Bi混合内标离线加入,对18种金属元素前处理过程质控和质谱行为监测,保障分析结果的准确性。内标和同位素测定的选择如表2所示。