《表1 制备TEM样品的电解双喷参数》

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《金属透射样品的制备和高分辨表征》

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电解双喷减薄的原理图如图2所示。电解液加到容器内部刻度线以上，试样装入试样夹中，只有中间的圆形区域裸漏。试样夹中的样品连接着铂丝阳极，而阴极焊在两侧喷管里，电解液会通过喷嘴从两侧向样品中心喷射，以第一个穿孔作为减薄的终点，这样，样品的中心小孔周围会变得很薄且均匀，表面光亮，满足透射样品的要求。结束后，应快速取出试样夹并错开一定的角度竖直插入醇中浸泡13 s，然后打开试样夹，用镊子夹住样品边缘部分取出，然后在乙醇或去离子水中浸泡。从双喷出孔到取出浸泡的整个过程应尽快完成，如果耽搁时间太久，电解液会继续腐蚀薄区，导致样品表面生成氧化膜。对于钢的透射样品，可以在去离子水中浸泡1 min，期间应上下、竖直地穿插水面几次，利用水的表面张力刮掉试样表面的络化物膜[19]，再用乙醇浸泡4～5次，每次持续1 min左右。在整个清洗过程中，不要左右晃动，防止样品薄区损坏。不同金属材料的最佳电解双喷条件如表1所示。