《表3 提取溶液中净化剂PSA、C18和GCB的优化》

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《UPLC-MS/MS法测定水稻中噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的残留及膳食风险评估》


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据我们所知,最常用的分散固相萃取材料是PSA、GCB、C18[19]。PSA主要用于去除某些极性杂质,例如有机酸、脂肪酸和糖类;C18用于去除非极性物质,例如脂质和色素;而GCB主要用于有效去除基质中的色素并吸收特定的农药[20-21]。根据各分散固相萃取材料相对成本和性能,选择PSA、GCB和C18进行此项研究。在糙米样品(10.0 g)中加入混合标准溶液,使噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的浓度均为0.1 mg/kg,并用40 m L 50%乙腈水提取目标化合物,加Na Cl盐析后取上层乙腈提取液1 m L评估每种吸附剂的使用量。从表3可见,每1 m L提取物中的C18含量在25~100 mg时,噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的回收率低于87.4%;每1 m L提取物中的PSA含量为25~50 mg时,回收率介于82.3%~99.7%之间,当PSA含量超过50mg时,回收率下降。当每1 m L提取物中用25~100 mg GCB提取时,噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的回收率为24.35%~72.6%,表明GCB与目标化合物之间具有强吸附性。考虑到样品回收率和净化的成本,建议使用50 mg PSA净化糙米、稻壳和秸秆样品中的杂质。