《表1 H′中粒径调控液及其调控结果》

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《非晶态镍–磷–碳–氧合金超细粉体的制备》

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显然，式（8）中颗粒半径R与反应时间t成正相关性。由开尔文等式[21]可知，晶核的初始尺寸通常在4 nm以下，为验证本装置的有效性，将式（8）中的积分常数c0近似作0处理，以估算颗粒半径R计及其与实测粒径R实的比较。从颗粒的TEM图可知:（1）当t=1 800 s、H′中为乙醇水溶液时，其R实=402.5 nm，与其计算值R计=411.7 nm相比，其相对偏差为2.23%，这在实验误差允许范围内，因此理论推导的式（8）是符合事实的，装置的设计也是有效的；（2）当t=1 800 s、H′中为乙醇+镀液时，所得R实=424.3 nm，这表明H′中镀液的存在，可使自催化反应继续进行，并通过絮状物“晶胚”的团聚而使晶粒尺寸R实增大了12.6 nm；相比于H′中的乙醇体系，可知H′中镀液可使R增加21.8 nm；（3）当t=1 800 s、H′中为CTAB+镀液时，R实=445.0 nm，相比H′中乙醇+镀液体系，R实增加了20.7 nm，由此可知CTAB可使晶粒半径增加11.5 nm，这说明CTAB降低了非晶态Ni-P-C-O粉体的表面能，有助于微晶生长；（4）当t=18 00 s、H′中为PEG400+镀液时，R实=416 nm，相比于H′中乙醇+镀液体系，R实减小8.3 nm，由此可知，PEG400对晶粒的生长具有良好的抑制作用，可使晶粒尺寸减少17.5 nm。显然，H′中有机物乙醇、CTAB、PEG400随分子量的增大，对非晶态Ni-P-C-O粉体的颗粒半径所产生的影响越大。PEG400对晶粒生长的抑制作用大于乙醇，而CTAB对晶粒生长具有促进作用。