《表2 Nb Mo Ta WVCr高熵合金的名义成分和图4(a)中不同物相的成分》

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《球磨时间对NbMoTaWVCr难熔高熵合金组织与性能的影响》

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图4所示为不同球磨时间下的Nb Mo Ta WVCr高熵合金SEM背散射形貌。从图中看出，合金组织均由白色的BCC基体、晶界处的灰色Laves相及黑色的Ta2VO6氧化物组成。在图4中对3种不同颜色的区域进行EDS能谱分析，结果列于表2。可以看出白色基体中6种元素的含量较接近名义成分，故确定白色相为无序BCC基体相；灰色相中含较多的Cr、Nb、Ta和少量的V，几乎不含Mo和W，为Cr2Ta中固溶Nb和V所形成的复杂金属间化合物，该相对应于在XRD谱中的Laves相；而黑色相则为Ta2VO6氧化物相。从图4看出，随球磨时间延长，合金的晶粒尺寸逐渐减小，析出相含量逐渐增加。球磨时间为70 h的合金中，部分析出相开始在晶界聚集，并互相联接。这一方面是因为在机械合金化过程中，随球磨时间延长，晶粒明显细化，晶格畸变增加，粉末中位错、空位、亚晶界、层错等缺陷增加。在SPS升温过程中，晶体缺陷的存在可有效缩短原子间的扩散距离[24]，并使得原子扩散速度增大，促进Laves相及氧化物相从过饱和固溶体中析出；另一方面，虽然在球磨前对磨罐内抽真空并充氩气保护，但仍残留少量空气，从而导致合金粉末中掺入少量的氧[22，25]。随球磨时间延长，粉末中掺杂的氧增加，以原子态固溶在合金粉末中的氧在烧结过程中倾向于与Ta、V形成氧化物在晶界析出，有人采用粉末冶金法制备高熵合金时，也发现氧化物或者碳化物的存在[26-30]。因此，延长球磨时间会导致烧结过程中析出相增加。