《表1 浓硫酸用量对转化率的影响》

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《“一锅法”绿色合成2-氨基-5-氟苯硫酚》

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第1步投料n（化合物2）∶n（NH4SCN）∶n（HCl）=1∶1.05∶1，120℃反应5 h，蒸干得到化合物3，考察第2步浓硫酸用量对化合物3的转换率的影响。第2步投料比n（NaBr）∶n（MnO2）∶n（化合物2）=0.1∶0.02∶1，95℃密封反应24 h。实验中发现浓硫酸摩尔量为化合物2的8倍摩尔量时，原料有少量未溶解，增加到9倍摩尔量时，原料完全溶解。原料不能完全溶解会使反应不完全，终产物纯化困难；浓硫酸用量过多，转化率几乎不变，但会增加操作难度和后处理时碱的用量。因此，浓硫酸用量为化合物2的9倍摩尔量为宜（见表1）。