《表2 不同Na Y分子筛的比表面积和孔结构参数》

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《载体晶粒尺寸对CuY催化剂性能的影响》

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测试不同NaY分子筛样品N2吸附-脱附等温线（图4A），绘制BJH孔径分布图（图4B），NaY分子筛的吸附-脱附等温线表现为Ι型和ΙV型的混合类型，在较低的相对压强（p/p0<0.1）下，吸附量迅速上升，说明N2和Y分子筛之间的作用力较强，且吸附量较大，存在大量的微孔[13]；随着p/p0的增加，吸附量平缓增加，当p/p0≈0.4～0.9时，出现了由于毛细管凝聚现象引起的长而窄的脱附滞后回环，表明介孔的存在，这些介孔是晶粒间的介孔；在较高的相对压力（p/p0>0.9）下，随着陈化时间的延长，吸脱附曲线急剧上升，吸附量逐渐增加陈化时间为24 h时，吸附量达到最大值，陈化时间继续延长，吸附量又降低．结合XRD和TEM表征分析可知，陈化时间影响了晶粒直径，而晶粒大小直接决定了晶粒间大孔的分布情况．由图4B的孔径分布可知，所有NaY分子筛的最可几孔径约为2～5nm，陈化0 h和6 h制备的样品中未出现大孔，陈化12 h的样品中出现了大孔（孔径约150 nm），在陈化24 h的样品中，大孔的孔径继续增大（约160 nm），且数量有所增加，陈化时间继续延长到36 h时，大孔消失，这些大孔是由于小晶粒NaY的聚集体形成的[14]．不同陈化时间制备的NaY分子筛的比表面积和孔结构参数如表2所示．NaY分子筛的比表面积随着陈化时间的延长由697.6 m2/g增加到722.2m2/g．比表面积是催化材料的重要影响因素之一．NIKEN[15]等以四甲基氢氧化铵为模板剂、异丙醇铝为铝源，通过陈化3 d制备得到了平均晶粒直径为500 nm的NaY分子筛，其比表面积为648 m2/g.LI等[16]采用戊二醛交联壳聚糖水凝胶法合成了晶粒直径约192 nm的NaY分子筛，其比表面积为602.2m2/g．本文制备的NaY分子筛的比表面积高于文献值[15-16]，为催化活性中心提供较大的锚定空间，而且其介孔容积Vmeso和直径Dmeso随着陈化时间的延长先增加后减小，在陈化24 h时，Vmeso和Dmeso达到最大值，分别为0.79 cm3/g和4.42 nm.