《表3 MC-ICPMS测试钛同位素时的主要工作参数》

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《利用MC-ICPMS高精度测定地质样品的钛同位素组成的方法研究》

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钛同位素的分析测试是在中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室Neptune Plus MC-ICPMS上完成。此仪器配制了9个法拉第杯，中心杯设置为48Ti，此仪器可以检测到的理论最大质量偏差达到17%，但是两个法拉第高杯同时挂有离子计数器，在一次静态测量过程中我们无法将可能存在干扰的Ca、V和Cr的同位素和Ti的各个同位素同时进行测量，考虑到我们的样品均是过了3次的化学柱，获得的Ti溶液经ICP-MS测试不含任何Ca与V（50V只占到V总丰度的0.25%）。因此在接收杯配制上只监控了Cr，用于扣除可能的50Cr对50Ti的干扰。样品引入等离子体时，选择了ESI公司的PFA 50μl/ml的雾化器和石英雾化室。经过柱化学分离纯化后的岩石标准物质的Ti浓度均大于10μg/m L，在引入等离子体时均需要进行稀释，考虑到在提取样品时加入了少量的HF，因此在经过石英雾化室时会溶解出部分的Si，Si的各种同位素与氧同位素的结合会对钛同位素产生干扰，比如29Si18O对47Ti，因此我们稀释样品时直接采用了1%HNO3+0.01%HF混合溶液，测试过程中的样品稀释倍数均大于10倍，HF的含量则低于0.0024 mol/L，所以几乎不会对石英雾化室产生影响，质量扫描Si的各个质量数时，高丰度的28Si同位素的信号约为0.2 V，然而对于含HF（1%HNO3+0.01%HF）的洗液进行分析时，Ti的各个质量数的信号强度均低于0.6 mV，远低于Ti测试时的信号强度，因此HF的引入并不会产生有效的SiO+离子对钛同位素的干扰。为了避开或降低更多同位素的干扰，在测试钛同位素时我们选择了中分辨率，此时400 ng/mL的Ti溶液，48Ti信号强度约为8 V，所有样品稀释的Ti浓度均与标准样品NIST 3162a一致。钛同位素测试时的具体仪器参数见表3，样品测试的结果以εiTi表示:εiTi=（iTi/47Ti样品/iTi/47Ti标准–1）×10000；（i=46，48，49，50）。