《表2 不同提取方法的比较》

《表2 不同提取方法的比较》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚》


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以大鼠血浆为样品,比较乙醚、丙酮等提取溶剂的提取效果。具体方法:(1)乙醚提取,取100μL大鼠血浆加入50μL AR C20∶0标准溶液(100ng/m L),加入0.5mL乙醇、0.5mL水和3mL含有60μL乙酸的乙醚,涡旋振荡2min,以-40℃冰乙醇冷冻水相,取上层有机相,乙醚重复萃取3次,有机相合并后过0.22μm滤膜,滤液氮气吹干,50μL甲醇复溶,涡旋混匀后上机检测。(2)丙酮提取甲醇复溶,取100μL血浆加入50μL AR C20∶0标准溶液(100ng/m L)后,加入850μL丙酮涡旋振荡2min,在10 000r/min的转速下离心10min后,取上清溶液过0.22μm滤膜,取500μL滤液在25℃氮气吹干,加入50μL甲醇复溶,混合均匀后,再以10 000 r/min转速离心1min后取上清检测。(3)丙酮提取异丙醇定复溶,滤液氮气吹干后加入50μL异丙醇复溶,其余与方法2步骤一致。由表2可知,方法1 AR C19∶0和AR C20∶0均未检出,方法2与方法3结果无显著性差异,但方法3精密度较好(RSD%<10%),选择方法3作为样品的提取方法。