《表4 氯苯溶剂法初步实验结果》

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《邻氰基对硝基苯胺合成路线的改进》

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注：150℃反应6 h。

由表4可知，150℃反应6 h容易出现副反应，在硝化物和氨气低物质的量比条件下需要更长的时间达到反应终点。对硝化物和氨气物质的量比1∶2.6还需要继续缩小范围探索，结果见图3。由图3可知，氨解反应受硝化物和氨气物质的量比和反应时间的影响较为明显，考虑原料的经济性和可操作性，基本确定硝化物和氨气的最佳物质的量比为1∶2，150℃反应4.5～5.0 h，纯度可达98.63%，收率可达85.20%。