《表2 不同溶剂的萃取效果Tab.2The extraction effects of different solvents》

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《"锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的GC/MS-SIM法测定"》

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微波辅助萃取技术的萃取效果主要取决于萃取溶剂的种类，而较长的萃取时间、较高的萃取温度和较大的萃取压力均有助于提高萃取效率，但萃取管的耐高温高压能力决定了萃取温度和萃取压力的上限值[15-21]。通常情况下，萃取时间为30min就可充分保证萃取效果，萃取溶剂体积则为萃取管总体积的1/3。本实验中所使用的萃取管材质为聚四氟乙烯，其耐高温高压限值分别为260℃和50个大气压[16]。本实验中使用的10种萃取溶剂见表2，其中沸点最高的是乙腈（沸点为81℃），所有溶剂沸点均远低于萃取管的耐高温上限。萃取温度通常设置为比萃取溶剂沸点高约10℃~20℃[16]。在本实验中，为尽可能地提高萃取效果，每种萃取溶剂的萃取温度均设定为比其沸点高约20℃。对于每种溶剂，确定其萃取温度后，萃取压力也随之而定[15-16]。对于本实验中所使用的10种萃取溶剂，其萃取压力只有为几个到十几个大气压，均远低于萃取管的耐高压上限。分别以上述10种溶剂为萃取溶剂，对自深圳地区两家锂离子电池生产厂家生产线上提取的2个电解液原液样品（1#、2#样品）和3个不同品牌、规格的市售锂离子电池样品（3#、4#、5#样品）中的1，3-丙烷磺内酯进行微波萃取，测定其萃取量，结果见表2。5个样品的最佳萃取溶剂各不相同，其中2#、3#样品的最佳萃取溶剂均为丙酮/正己烷（1∶1，V/V），1#、5#样品的最佳萃取溶剂均为丙酮，4#样品的最佳萃取溶剂为甲醇，对于1#、4#、5#样品，当萃取溶剂为丙酮/正己烷（1∶1，V/V）时，其萃取量分别占最大萃取量的96.88%、95.92%、96.31%，均接近最大萃取量。因此微波萃取条件最终优化为:以17mL丙酮/正己烷（1∶1，V/V）作为萃取溶剂，萃取温度为70℃，萃取时间为30min。