《表1 ICP-OES及SEM-EDS测定结果》

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《X射线能谱法测定镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比》

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由于镍、钴、锰三元素的原子序数相互接近，因此在ICP-OES测定时，光谱对这三元素的响应灵敏度也基本一致。这一观点已被相关研究予以证实[1-2]。所以，以ICP-OES法测定的摩尔比作为约定真值，以评价能谱测定的准确度。在用ICP-OES测定时，Ni、Co、Mn标准系列工作溶液的浓度分别为0、5、10、15、20mg/L，以标准系列工作溶液生成的标准曲线如图1所示，可以看出Ni、Co、Mn标准曲线的线性相关系数均大于0.999。计算出的镍、钴、锰摩尔比如表1所示。由表1可以看出，三个样品中各元素摩尔比与其理论值存在一定的偏差，我们认为这可能源于样品自身的原因，例如生产工艺中组分调控偏离预期，而非测量误差。