《表1 图2中点1～9处EDS分析》

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《Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr合金在250℃去离子水中的初期腐蚀行为》

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O在α-Zr中的固溶含量最高可达28%（原子分数）。在腐蚀实验的温度下，通过Zr-H2O反应，O会进入到深度达数百纳米的Zr基体中[21，22]。由于在TEM薄样品穿孔四周金属的厚度不同，当O扩散进入基体后O的浓度也会不同，随着厚度的增加O含量会降低，因此，在TEM薄样品穿孔四周的金属中可以获得O含量不同的区域。图2是Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr合金大晶粒TEM薄样品在以去离子水作为腐蚀介质的静态高压釜中经过250℃、3 MPa腐蚀后，在同一晶粒内沿着样品穿孔的直径方向从厚到薄拍摄得到的TEM像。图像的总长为4.5μm，图中样品的厚度从图2a～i逐渐减小，每隔500 nm拍摄一张。在图2a～i相应的位置拍摄了SAED花样，如图3a～i所示。在图2中点1～9处使用EDS分析了拍摄SAED位置的Zr和O的含量，并计算了Zr/O比值，结果列于表1中。从图2可以看出，锆合金表面形貌随着样品厚度减小而越来越清晰明亮，样品表面“粗糙度”越来越低。图2a点1处的Zr/O原子比约为13，通过SAED分析标定该处仍为α-Zr基体，其晶粒取向为[0001]（图3a）。由于图3b～i拍摄区域内的厚度不断减薄，O含量不断增加（表1），SAED花样也不断发生改变，说明晶体结构因O含量的增加发生了变化。在图3i中出现了连续的衍射环，对这些衍射环进行标定和HRTEM像的FFT分析，确认是单斜结构的m-ZrO2，如图4b和d所示，这时测定的Zr/O比为0.85，与形成ZrO2后Zr/O比0.5的结果接近。m-ZrO2在金属Zr表面生成时，为了降低界面能，相互之间会保持一定的晶体取向关系[23]，因此，在有织构的样品表面上形成m-ZrO2后，m-ZrO2也会存在一定的织构取向[24]。在厚度极薄的单晶表面上生成m-ZrO2晶粒的取向是混乱的，得到了连续的多晶衍射环。图2i显示mZrO2的晶粒非常细小，晶粒尺寸约为10 nm，这说明当金属基体非常薄时，对m-ZrO2形核时的“约束能力”也变得非常小，ZrO2晶粒与金属基体之间并无一定的取向关系。