《表2 浓缩前后香兰素和乙基香兰素的响应值》

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《固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素》

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参考聂鲲等测定椰汁中的香兰素和乙基香兰素所用技术[17]，采用硅藻土作为固相萃取柱填料，选择二氯甲烷作为洗脱溶剂，对烟气萃取液进行净化。经实验发现，若将8 m L及以上的萃取液倒入硅藻土固相萃取柱（3 g/10 m L），静置过程中会有萃取液滴出，因此萃取液添加量定为7.5 m L。采用3倍柱体积进行洗脱，二氯甲烷的洗脱体积为30 m L。通过固相萃取，可减小烟气中所含复杂成分带来的基质干扰，同时降低萃取液的黏稠度，便于后续的定量浓缩和滤膜过滤。进化后对洗脱液定量浓缩至1 m L，萃取液的体积相应浓缩了7.5倍，而通过比较浓缩液和原乙醇萃取液中香兰素及乙基香兰素在GC/MS的峰面积（表2），可知其浓度提升了至少6.7倍和7.0倍，从而提高了检测方法的灵敏度。