《表3 系列混合对照品溶液浓度》
以栀子苷、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚为指标,采用UPLC-多波长检测法[17]建立栀子、连翘、菊花、枳实、黄芩、甘草、大黄的含量测定方法。供试品溶液制备方法、色谱柱、柱温、流动相、流速同“3.4”项,二极管阵列检测器多波长扫描,238 nm下检测栀子苷,330 nm下检测连翘酯苷A,327 nm下检测3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,284 nm下检测橙皮苷,276 nm下检测黄芩苷,251 nm下检测甘草酸,258 nm下检测大黄酚。取栀子苷、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚的对照品适量,精密称定,按表3中的浓度,加70%甲醇配制系列混合对照品溶液,即得(甘草酸量=甘草酸铵量/1.0207)。分别精密吸取对照品溶液1μL及供试品溶液2μL,注入超高效液相色谱仪,标准曲线法外标测得牛黄清胃丸对照制剂中栀子含量以栀子苷计为1.65 mg·g-1,连翘含量以连翘酯苷A计为2.17mg·g-1,菊花含量以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸计为0.67 mg·g-1,枳实含量以橙皮苷计为1.20 mg·g-1,黄芩含量以黄芩苷计为3.62 mg·g-1,甘草含量以甘草酸计为0.83 mg·g-1,大黄含量以大黄酚计为0.16mg·g-1。采用相同方法测定了栀子、连翘、菊花、枳实、黄芩、甘草、大黄原料的含量,根据处方比例计算得到牛黄清胃丸对照制剂中栀子苷、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、大黄酚的转移率分别为92.6%、98.7%、85.8%、97.2%、94.2%、97.4%、93.8%。
图表编号 | XD00113407900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.10.31 |
作者 | 聂黎行、查祎凡、何风艳、刘静、李静、戴忠、于健东、马双成 |
绘制单位 | 中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国药科大学、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院 |
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