《表1 Cu-Zn-Sn金属预制层在不同温度下硫化并硒化后所得CZTSSe薄膜的元素组成》

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《溅射Cu-Zn-Sn金属预制层后硫(硒)化法制备Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4薄膜及其光伏特性》

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综上可知，采用低温硫化后硒化工艺可以获得形貌较好的CZTSSe薄膜，且晶粒尺寸较CZTS和CZTSe有所长大。为了获取更合适的硫化温度，选取同批次金属预制层分别在200℃、300℃、400℃以及500℃下硫化并在580℃下硒化。表1为采用XRF测得的不同温度硫化后硒化所得CZTSSe薄膜的元素组成。由表1可知，随着硫化温度的升高，各金属元素的组分比并未发生太大变化，且均满足贫铜富锌的成分要求。然而，随着硫化温度的升高，S/（S+Se）由0.04上升至0.12。该现象产生的原因是:一方面，随着硫化温度的升高，更多的硫元素扩散入薄膜中与金属元素反应，硒化退火前薄膜中S含量随着温度升高有所增加。另一方面，较高温度下进行的硫化反应所形成的金属硫化物较低温更难被替代。关于S/（S+Se）的最优值，目前并无定论。早期文献表述S/（S+Se）为0.3~0.4较为合适，后续报道较高转换效率的文献虽然没有给出S/（S+Se）具体数值，但提到了其最高转换效率电池吸收层的禁带宽度为1.16eV[23]，根据公式可计算出此时S/（S+Se）约为0.30。本实验获得的样品的S/（S+Se）值均小于0.3，说明在后续实验中需要继续改进退火工艺以提升S/（S+Se）值。